精细化工中间体

综述与专论

  • 金属纳米基导电墨水制备及纳米颗粒分散性研究进展

    林雪艳;付玉丽;李伟;钟世华;

    柔性智能电子器件及集成技术是相关领域发展的核心动力。印刷电子技术以其简便、低成本、环保及可规模化生产优势备受关注。金属纳米材料作为导电油墨关键组分,其颗粒在溶剂中的团聚限制了应用性能。综述了金属纳米基导电墨水的制备方法,阐明分散剂提升颗粒分散性的作用机制,分析影响分散性能的关键因素,并指出当前挑战与未来方向。

    2026年01期 v.56;No.280 1-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 1007K]
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  • 3′,4′,5′-三氟-2-硝基联苯合成研究进展

    周建波;罗先福;王燕;干兴利;刘欢;黄炜;

    3′,4′,5′-三氟-2-硝基联苯是合成杀菌剂氟唑菌酰胺的重要中间体。综述了近年来3′,4′,5′-三氟-2-硝基联苯的合成方法,重点围绕最具工业化潜力的Suzuki偶联反应体系展开评述。Suzuki偶联法以邻氯硝基苯与3,4,5-三氟苯硼酸为原料,凭借反应条件温和、区域选择性好、官能团兼容性强等优势,成为当前主流研究方向。但该工艺长期受限于贵金属钯催化剂成本高、用量大的问题,近年来研究聚焦于催化体系的优化与创新(开发高效膦配体催化体系,采用易分离、可循环的负载型催化体系等)。对比分析了各类催化体系的优劣,指出未来研究应继续致力于开发低成本、高稳定性、易回收的催化体系,并推动工艺的绿色化与连续化,以进一步降低生产成本、提升产业竞争力。

    2026年01期 v.56;No.280 7-14+19页 [查看摘要][在线阅读][下载 1254K]
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农药及中间体

  • 1-酰胺基-3,1-苯并噁嗪-2-酮类化合物的合成研究

    黄海珊;唐子龙;杨朋;

    提供了一种1-酰胺基-3,1-苯并噁嗪-2-酮类化合物的合成方法。以2-溴乙酰胺类化合物与2-氨基苯甲醇为原料,首先合成N-芳基-2-((2-羟甲基苯基)氨基)乙酰胺类化合物,再将其与三光气反应,制备得到1-酰胺基-3,1-苯并噁嗪-2-酮类化合物。该合成方法操作简单,原料易于获取,目标化合物的结构经~1H NMR、~(13)C NMR等手段表征确认。

    2026年01期 v.56;No.280 15-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 953K]
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  • 光气法合成环丙甲酰氯的工艺研究

    罗明玉;刘国文;陈郭芹;兰世林;臧阳陵;樊金元;周嘉良;史志诚;

    通过光气与环丙甲酸反应合成环丙甲酰氯,一系列单因素实验表明优化反应条件为:DMF为催化剂,催化剂与环丙甲酸质量比为0.003∶1,反应在无溶剂条件下进行,反应温度为50℃,反应时间为4.0 h,光气流量维持在0.6 L/min。在此条件下,环丙甲酰氯含量为99.8%(GC),收率为99.5%(以羧酸计)。基于上述研究,提出了DMF催化下环丙甲酰氯的合成反应机理。

    2026年01期 v.56;No.280 20-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 982K]
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医药及中间体

  • 淫羊藿素双糖衍生物的合成研究

    王京;韦纯永;孙寻;邹佳洛;曾珠亮;张磊;

    报道了一种淫羊藿素双糖苷化一步反应合成淫羊藿素双糖衍生物的方法,并探究了碱、反应温度、反应溶剂和相转移催化剂对收率的影响。该方法操作简便,产物收率可达中等至高水平。目标产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS确证。

    2026年01期 v.56;No.280 24-28+76页 [查看摘要][在线阅读][下载 1063K]
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  • 猕猴桃根化学成分研究(II)

    颜慧;杨欣;张茂洁;高月;杨俊;梁光平;

    通过硅胶柱、凝胶柱以及半制备液相色谱技术继续对猕猴桃根二氯甲烷提取物的化学成分进行分离,所得化合物经MS、~1H NMR、~(13)C NMR鉴定其结构。结果表明,从猕猴桃根二氯甲烷提取物中分离得到12个三萜类化合物,依次鉴定为熊果酸甲酯■、科罗索酸甲酯■、23-羟基-乌苏甲酯■、熊果酮酸■、熊果酸■、齐墩果酸■、科罗索酸■、羟基积雪草酸■、刺囊酸■、积雪草酸■、熊果酸乙酸酯■、山楂酸■。其中,化合物■为首次从猕猴桃根中分离得到。

    2026年01期 v.56;No.280 29-33+60页 [查看摘要][在线阅读][下载 1036K]
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  • 酶辅助法提取粉防己中多糖的工艺研究

    薛美玲;杨雪莹;李青;门靖;

    采用酶辅助法提取粉防己中多糖。以粉防己多糖提取率为考察指标,结合单因素实验和响应面法对酶辅助法提取条件进行优化。结果表明,酶辅助法提取粉防己中多糖的优化工艺条件为:复合酶添加量8.6%,液料比30(mL∶g),pH=5.0,提取温度49℃,提取时间1.5 h。在优化工艺条件下,多糖的提取率为46.79%±0.12%。该研究可为粉防己中多糖的提取开发和利用提供参考。

    2026年01期 v.56;No.280 34-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 1236K]
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功能材料

  • 面向硝基苯检测的新型钆簇金属有机框架材料构筑与传感应用

    彭雪晴;周瑞莎;宋江锋;吕晋利;杨蕊;

    硝基苯(NB)作为典型的硝基芳香类污染物,因其高毒性与环境持久性而对生态安全和公众健康构成严重威胁,开发NB高效检测技术至关重要。基于富电子配体[1,1′-联苯]-3,4′,5-三羧酸(H_3BPT)与Gd~(3+)离子,通过水热法成功构筑了一种金属有机框架材料{[Gd_4(C_(15)H_7O_6)_4(DMF)(H_2O)_9]·solvent}_n(化合物■)。单晶衍射分析表明,该晶体为三斜晶系(P-1空间群),呈现出由九配位Gd~(3+)中心与多齿BPT配体连接形成的稳定三维网络结构。性能研究显示,化合物■在水相中能形成稳定悬浮液并发出荧光,其对NB表现出高选择性、高灵敏度的荧光猝灭响应。荧光滴定实验的Stern-Volmer分析得出其猝灭常数(Ksv)高达1.5×104 L/mol,检测限低至6.598μmol/L。机理研究表明,荧光猝灭可能同时源于框架与NB分子之间的光诱导电子转移以及竞争吸收机制的共同作用。此外,材料具有良好的循环稳定性,历经5次检测-再生循环后性能未见明显衰减。该研究既是配体发光型Gd~(3+)框架在传感领域潜力的一个有力实例验证,也可作为后续开发高效NB检测探针的先导材料。

    2026年01期 v.56;No.280 40-47+53页 [查看摘要][在线阅读][下载 1300K]
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  • 基于二噻吩取代噻吩并噻吩并吲哚的小分子受体材料及其光伏性能研究

    张宁;张文证;刘依依;何佳欣;曹佳民;肖曼军;唐子龙;

    开发了基于2,6-二噻吩取代的噻吩并[2′,3′:4,5]噻吩并[3,2-b]吲哚的窄带隙小分子受体Z2T-2F和Z2T-2Cl。这两种小分子受体均具有宽的吸收光谱,其光学带隙分别为1.60、1.56 eV,并具有合适的HOMO能级和LUMO能级。基于PM6:Z2T-2F和PM6:Z2T-2Cl的有机太阳能电池的能量转换效率分别为3.03%和5.29%,短路电流分别为6.88、10.39 mA/cm~2。与PM6:Z2T-2F电池相比,PM6:Z2T-2Cl电池的光伏性能高出约75%,这主要来自Z2T-2Cl拓宽的吸收光谱和较好的分子间相互作用。

    2026年01期 v.56;No.280 48-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 1123K]
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  • 基于钼酸盐前体的Ni、Co、Mn掺杂二硫化钼构筑及其电催化析氢性能研究

    陈果;王莉;孙婷;潘秋妍;曹兢;张岑;

    以金属钼酸盐(MMoO_4)为前体,通过一步硫化法制备了廉价金属掺杂的二硫化钼(M-MoS_2)催化剂,考察了不同金属(M=Co、Ni、Mn)掺杂对二硫化钼电催化分解水制氢性能的影响。碱性条件(1 mol/L KOH)下析氢结果表明,MoS_2、Ni-MoS_2、Co-MoS_2和Mn-MoS_2在电流密度为10 mA/cm~2的过电位分别为316、235、269、648 mV。表征结果表明,Ni-MoS_2具有最高的活性四价钼物种含量、最大的电化学活性表面积和最优异的电子传输能力,从而有效提升了MoS_2的电催化析氢性能。

    2026年01期 v.56;No.280 54-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 1472K]
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  • 烟用水性胶的黏度、固含量对其初黏力的影响研究

    肖飞;戴琳;李军;唐成权;谢雄亮;熊远钦;尹大锋;

    针对烟用水基胶在对应卷用纸上初黏性与压敏胶带的特性差异,通过对《压敏胶黏带初黏性试验方法(滚球法)》(GB/T 4852—2002)中样品制备、置球框、测试程序等关键方法的改进,研究开发了测试数据重现性好的表征烟用水性胶在对应卷烟用纸上的初黏力方法,分析了烟用水性胶初黏力大小与其黏度、固含量的相关性,对指导烟用水性胶的开发与应用具有重大的现实意义,为《高速卷烟胶》技术标准修订提供技术支撑。

    2026年01期 v.56;No.280 61-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 1087K]
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安全与环保

  • 高碱度钢铁工业废水降硬工艺优化

    杨蕊 ;宋江锋 ;周瑞莎 ;

    钢铁工业废水的核心问题在于钙、镁等成垢离子在循环过程中不断富集,沉淀软化法是钢铁工业废水除硬的常用方法。系统评估了单一化学药剂(NaOH、Na_2CO_3、Ca(OH)_2)及复合药剂方案(Ca(OH)_2+NaOH、NaOH+Na_2CO_3)对高碱度钢铁工业废水硬度去除的研究。研究结果表明,Ca(OH)_2+NaOH复合药剂方案的处理效果最为显著,其除硬效率优于传统双碱法(NaOH+Na_2CO_3)方案及各单一药剂。当投加量为Ca(OH)_2350 mg/L、NaOH 300 mg/L时,总硬度、钙硬度及镁硬度的去除率分别可达95.49%、94.79%与96.05%,且除硬后的电导率明显低于传统双碱法,有效降低了二次加药引起的高盐特征。通过扫描电镜-能谱(SEM-EDS)与X射线衍射(XRD)对沉淀产物进行了表征,结果显示其主要成分为方解石与氢氧化镁,具备资源化潜力。此外,对高浓度SO_4~(2-)反渗透浓水的验证实验显示,在Ca(OH)_22 g/L与NaOH 1 g/L的投加条件下,总硬度、钙硬度和镁硬度去除率分别达到98%、96%和99%,表明SO_4~(2-)对除硬效果影响不显著。该研究为高碱度钢铁工业废水除硬及沉淀产物的资源化利用提供了数据支撑。

    2026年01期 v.56;No.280 68-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 1449K]
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分析与测试

  • 吡唑醚菌酯在柚子中的残留及长期膳食摄入风险评估

    李智勇;邓新红;郑萌柯;龚道新;杨丽华;

    为明确吡唑醚菌酯在柚子上的残留特性及膳食风险,开展了一年六地30%吡唑醚菌酯乳油的规范田间残留试验,采用高效液相色谱法对柚子中吡唑醚菌酯进行定性定量分析。结果表明:在0.05、0.5、5 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在柚子果肉、果皮及全果中的平均回收率分别为89.61%~94.89%、90.94%~93.97%、95.74%~101.35%,相对标准偏差依次为7.22%~9.25%、12.67%~14.74%、5.00%~9.94%,方法定量限为0.05 mg/kg。湖南长沙、贵州贵阳两地柚子中吡唑醚菌酯残留消解符合一级动力学方程,消解半衰期分别为9.49 d和6.42 d,属易降解农药。设置低剂量(250 mg a.i./kg)和高剂量(375 mg a.i./kg)处理组,于柚子夏梢期分别施药3次和4次,施药间隔7 d;药后第7、14、21 d时,柚子全果中吡唑醚菌酯最终残留量分别低于1.067、0.877、1.336 mg/kg,均未超出我国现行最大残留限量值(MRL=3 mg/kg)。普通人群吡唑醚菌酯的长期国家估算每日摄入量为1.787 34 mg,占日允许摄入量的94.56%,表明其长期膳食暴露风险处于可接受水平。

    2026年01期 v.56;No.280 77-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 1067K]
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  • 原子吸收分光光度法测定注射用头孢唑肟钠中钠含量

    表亚囡;谷艺凡;杨轩;焦云飞;于晓娜;刘莹;时佳静;柳国宁;李敏;

    采用原子吸收分光光度法测定注射用头孢唑肟钠中钠的含量。光源为钠空心阴极灯,空气-乙炔火焰原子化器,波长589 nm。该方法的检测限为0.7%,定量限为2.1%,系统精密度RSD为0.8%(n=6),重复性RSD为0.6%,中间精密度RSD为0.9%(n=12),线性范围为0.1~0.8μg/mL(r=1.000 0),平均回收率为99.93%(RSD=2.3%)。该方法专属性、精密度和线性等参数符合要求,可用于测定注射用头孢唑肟钠中钠的含量,具有较高的准确度和灵敏度。

    2026年01期 v.56;No.280 85-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 906K]
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